Probenart und -größe
Verpackung und Versenden der Proben
Probenvorbehandlung
Umwandlung des Kohlenstoffs in Graphit
"Heiße Proben"
Das Beschleuniger-Massenspektrometrie (AMS) Labor datiert ein breites
Spektrum an organischen Proben (z.B. Holzkohle, Holz, Samen, Blätter und
Sedimente), Karbonaten und Knochen, die mindestens 1 mg Kohlenstoff nach
chemischer Probenvorbehandlung (siehe unten) enthalten sollten. Ungefähre
Angaben zur erforderlichen Probengröße für AMS 14C Analysen
verschiedener Probenarten finden Sie in der nachfolgenden Tabelle. Wenn möglich
bitten wir um die Angabe des Kohlenstoffgehalts Ihrer organischen Proben.
| Probenart | Empfohlene Probengröße |
|---|---|
| Holzkohle | ≥ 20 mg |
| Holz | ≥ 20 mg |
| Pflanzenreste | ≥ 10 mg |
| Torf | ≥ 50 mg* |
| Organische Sedimente, Boden ‡ | 200 bis >1000 mg** |
| Gewebe, Papier | 1-2 mg |
| Karbonate (Muscheln, Foraminiferen) | ≥ 10 mg |
| Knochen | 200 - 2000 mg** |
| Meerwasser ‡ | 100 ml |
| Vorbereitetes Graphit ‡ | 1-2 mg |
Die Genauigkeit des Radiokarbonalters für rezente Proben (jünger als 2000 Jahre) normaler Probengröße (1-2 mg Kohlenstoff) ist besser als 0,5% (meist 0,3 - 0,4%). Das entspricht einer 1-σ Messunsicherheit des Probenalters von +/-40 Jahren (meist 25 - 30 Jahren). Die Präzision nimmt mit zunehmendem Probenalter ab.
Radiokarbondatierungen von "kleineren" Proben mit Kohlenstoffgehalten unter 1 mg C sind möglich, erfordern aber einige Vorüberlegungen. Bitte kontaktieren Sie uns, wenn Sie solche Messungen durchführen möchten bzw. wenn Sie Fragen zur Probengröße, Probenahme und Verpackung haben.
Bitte senden Sie die Datenblätter an: ahamann-wilke@leibniz.uni-kiel.de
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| A: Kontamination einer Sedimentprobe mit Fasern | B: Beispiel für eine empfehlenswerte Verpackung von Knochenfragmenten (links) und Sediment (rechts) |
Zu Beginn der Probenaufbereitung wird jede Probe unter dem Lichtmikroskop überprüft. Hierbei werden erkennbare organische Fragmente (Holzkohle, Holz, Samen, Blätter, Pollen etc.), die datiert werden sollen, aussortiert bzw. Kontaminationen wie Wurzeln, Fusseln und Haare entfernt. Besonderheiten der Probe werden durch Fotos, die mit Hilfe einer digitalen Mikroskopkamera angefertigt werden, dokumentiert.
Anschließend an die optische Inspektion erfolgt in Abhängigkeit von der Probenart eine chemische "Reinigung", um artfremden Kohlenstoff aus der Probe zu entfernen. Die unterschiedlichen Prozeduren werden nachfolgend kurz erläutert.
Säure-Lauge-Säure Extraktion von organischen Proben (z.B. Holzkohle, Holz, Sedimente)
Unsere chemische Probenvorbehandlung basiert auf der in Radiokarbonlaboren
gängigen Säure-Lauge-Säure (AAA) Extraktion mit verdünnter Salzsäure und Natronlauge.
Diese Prozedur beruht auf der Annahme, dass das Probenmaterial im Boden
durch Kohlenstoff, der mit perkolierendem Wasser oder Grundwasser im Profil
verlagert wird, kontaminiert werden kann. Durch die Säure-Lauge-Säure Extraktion
wird das zu datierende Material in zwei Fraktionen aufgetrennt: (i) den Laugenrest (Humin), der keinen
verlagerten organischen Kohlenstoff enthält und damit (meistens) ein verlässliches
Radiokarbonalter der Probe liefert und (ii) die Huminsäure-Fraktion, die mobile,
lösliche Komponenten enthalten kann.
Die Huminsäurefraktion einer Probe kann ergänzend zum Laugenrückstand datiert werden, um den Grad der Verschmutzung und die Verlässlichkeit des Radiokarbonalters abzuschätzen. Bei Sedimenten mit Kohlenstoffgehalten unter 1% empfehlen wir die Datierung beider Fraktionen.
Hydrolyse von Karbonaten
Karbonat-Proben werden mit Hilfe von Wasserstoffperoxid in einem Ultraschallbad
gereinigt. Anschließend wird die Probe durch Reaktion mit 100%-iger Phosphorsäure
bei 90°C in einer
evakuierten und abgescholzenen Glasampulle zu CO2
umgewandelt.
Entfernung von Konservierungsmitteln aus Kunstobjekten und archäologischen
Proben
Kunstobjekte und archäologische Proben sind häufig mit unpolaren Substanzen konserviert und daher
potentiell mit artfremdem Kohlenstoff kontaminiert. Diese Proben werden mit
einer Sequenz unterschiedlicher Lösungsmittel behandelt, die die
geläufigsten Konservierungsmittel entfernen. Hierzu wird ein computergesteuerter "Soxhlet"-Extraktor
verwendet. In dieser Anlage wird die Probe in fünf nacheinander angewendeten
Lösungsmitteln steigender Polarität gekocht (Bruhn et al., 2001).
Kollagenextraktion aus Knochen
Knochen und knochenartige Materialien wie Elfenbein oder Geweih werden mit
Hilfe von Säure demineralisiert und nachfolgend selektiv extrahiert. Hierbei
werden zwei Fraktionen gewonnen: (i) das Kollagen, die für die Datierung bevorzugt wird,
und (ii) der organische Knochenrest.
In bestimmten Fällen datieren wir beide Fraktionen. Diskrepanzen in Größe und Alter der Fraktionen geben Hinweise auf die Verlässlichkeit des Radiokarbonalters der Kollagenfraktion.
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Anorganische Proben werden durch Reaktion mit Phosphorsäure und organische Proben durch Verbrennung zu CO2 umgewandelt. Die Verbrennung organischer Proben erfolgt in evakuierten, abgeschmolzenen Quarzampullen zusammen mit Kupferoxid als Sauerstofflieferant. Das entstandene CO2 wird anschließend mit Hilfe von H2 und Eisen als Katalysator zu Graphit reduziert. Das Foto zeigt einen Ausschnitt des Reduktionssystems mit ingesamt 28 Plätzen. Das Graphit-Eisenpulver wird mit Hilfe einer pneumatischen Presse in Aluminium-Probenhalter für die AMS Messung gepresst. |
Heisse Proben sind Proben mit 14C Konzentrationen, die über dem natürlichen (atmosphärischen) Gehalt liegen. Unsere Erfahrungen haben gezeigt, dass Proben äußerst leicht mit angereichertem 14C, das in "Tracer"-Versuchen verwendet wird (z.B. zur Untersuchung der Primärproduktion), verunreinigt werden können. Da die 14C Konzentrationen bei solchen Versuchen meist millionenfach über natürlichen Konzentrationen liegen, genügen nur geringste Mengen, um Proben für AMS 14C Datierungen erheblich zu kontaminieren. Räume oder Geräte (z.B. Trocken-, Kühlschränke etc.) können durch Arbeiten mit angereichertem 14C für Jahre verunreinigt werden und sind nur schwer zu reinigen.
Die Aufbereitung von heissen Proben in unserem Labor kann längere Ausfallzeiten durch Reinigung oder Austausch, z.B. der Reduktionsanlage, nach sich ziehen. Wir bitten Sie daher, jeglichen Kontakt Ihrer Proben zur AMS 14C Datierung mit möglicherweise verunreinigten Geräten, Verpackungsmaterial und Räumen zu vermeiden. Bitte informieren Sie sich über die Nutzung des Labors, in dem Sie Ihre Proben lagern bzw. aufbereiten.
Falls Sie sich nicht sicher sind, ob Ihr Labor möglicherweise mit 14C kontaminiert ist, können wir Ihnen Unterstützung anbieten. Das wiederholte Einsenden kontaminierter Proben oder umfangreicher Austausch unserer Anlagen stellen wir Ihnen in Rechnung.
