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Pressemeldung Nr. 66/2016 vom 09.03.2016 | RSS | zur Druckfassung | Suche

Zum ersten Mal live gemessen: Spannungsfelder in dünnen Schichten


Schema: Versuchsaufbau mit dem Nanoindenter
Foto/Copyright: HZG


In zwei unabhängigen Experimenten gelang österreichischen und deutschen Forscherinnen und Forschern erstmals live im Röntgenstrahl die direkte Messung von Materialspannungen in nur wenige Mikrometer dünnen Schichten. Ort dieser interessanten Experimente war der Nanofokus-Messplatz der Werkstoffforscher des Helmholtz-Zentrums Geesthacht (HZG) und der Christian-Albrechts-Universität zu Kiel (CAU) an der Strahllinie P03 des Deutschen Elektronen Synchrotron DESY in Hamburg. Ihre Ergebnisse veröffentlichen sie jetzt im Fachmagazin Scientific Report (Nature Publishing Group) sowie in Applied Physics Letters.

Die Lebensdauer von Werkzeugen für die Metallverarbeitung oder die Kratz- und Bruchfestigkeit von Smartphone-Displays kann durch gezielt eingebrachte mechanische Eigenspannungen in dünne Schutzschichten erhöht werden.

Doch wie lässt sich die Härte solch dünner Schichten bestimmen? Ein gängiges Prüfverfahren zur Bestimmung der Materialhärte auf den Längenskalen im Mikrometerbereich bildet die Nanoindentierung. Der Indenter, eine kleine Spitze meist aus Diamant, pikst in die dünne Schicht hinein. Dieses Eindringen wird gemessen und dabei werden mehrere Variablen berücksichtigt, etwa die Scherspannungen nach innen und außen.
Daraus ziehen die Wissenschaftlerinnen und Wissenschaftler letztlich Rückschlüsse auf die Materialeigenschaften. Der Wunsch beider Forschungsgruppen war es, möglichst live, also in-situ, die verschiedenen, mikroskopischen Spannungsänderungen im Material zu beobachten. Solche Messungen erfordern jedoch bestimmte Voraussetzungen: Einen auf unter einen Mikrometer fokussierten Röntgenstrahl, eine ausreichend hohe Strahlenenergie und einen für den Röntgenstrahl am DESY angepassten Nanoindenter. Die ersten beiden waren am Nanofokus-Messplatz bereits gegeben - es musste noch der Nanoindenter entwickelt werden.

Dazu die Entwicklerin der neuen Experimentier-Möglichkeit und Betreuerin des Nanofokus-Messplatzes, Dr. Christina Krywka (HZG/CAU): „Das Eindringverhalten der Indenterspitze wird beeinflusst von mikrostrukturellen Inhomogenitäten, inneren Eigenspannungs-Gradienten und dem durch die Spitze selbst verursachten Spannungsaufbau. Für die Auswertung dieser Indentations-Profile konnten bisher nur numerische Modelle dieser Einflüsse herangezogen werden. Das ändert sich jetzt.“

Am Nanofokus-Messplatz an der Strahllinie P03 gelang es Forschenden von der Montanuniversität Leoben (Österreich) erstmalig mit dem neuen Instrument die direkte Messung von nach innen und nach außen gerichteten Scherspannungsfeldern in einer nur neun Mikrometer dünnen Titannitrid-Schicht während der Indentierung mit einer Diamantspitze. Dazu wurde der an der Beamline entwickelte Nanoindenter verwendet und der Bereich der Probe um die Indentierung herum mit einer Schrittweite von nur 200 Nanometern abgerastert.

In einem späteren Versuch gelang es DESY-Wissenschaftlerinnen und -Wissenschaftlern sogar, das Spannungsfeld in einem amorphen, metallischen Glas zu bestimmen, ebenfalls während einer in-situ-Indentierung. Dabei kam jedoch ein modifizierter, kommerzieller Nanoindenter zum Einsatz. Die Ergebnisse beider Experimente werden maßgeblich dazu beitragen, robustere numerische Modelle zur Auswertung von Mikrohärteprüfversuchen zu entwickeln. Und das wird vielleicht irgendwann zu noch kratzfesteren Displays führen.

Originalpublikationen:

A. Zeilinger, C. Krywka, M. Müller, J. Todt, M. Stefenelli, R. Daniel, C. Mitterer, J. Keckes: "In-situ Observation of Cross-Sectional Microstructural Changes and Stress Distributions in Fracturing TiN Thin Film during Indentation" Nature Scientific Reports 6, 22670 (2016)

J. Gamcova, G. Mohanty, S. Michalik, J. Wehrs, J. Bednarcík, C. Krywka, J.M. Brequet, J. Michler, H. Franz "Mapping strain fields induced in Zr-based bulk metallic glasses during in-situ nanoindentation by X-ray nanodiffraction" Applied Physics Letters 108, 031907 (2016)

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Der Nanoindenter der Forschenden
Foto/Copyright: HZG

Foto zum Herunterladen:
www.uni-kiel.de/download/pm/2016/2016-066-1.jpg


Dr. Christina Krywka
Institut für Werkstoffforschung
Strukturforschung an Neuen Werkstoffen, HZG Außenstelle am DESY in Hamburg
Institut für Angewandte und Experimentelle Physik
Christian-Albrechts-Universität zu Kiel
Tel: +49 (0)40 8998-6903
E-Mail: ckrywka@physik.uni-kiel.de



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Text / Redaktion: Denis Schimmelpfennig